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脈沖離子鍍技術(shù)鍍制類金剛石（DLC）薄膜附著力研究
發(fā)布時(shí)間：2018-03-07
1、引言
類金剛石薄膜（DLC膜）作為新一代的光學(xué)薄膜材料有優(yōu)良的光學(xué)、機(jī)械、電學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)等性能，具有紅外區(qū)透明、硬度高、熱導(dǎo)率高、耐磨擦、化學(xué)性能穩(wěn)定、耐熱沖擊等優(yōu)點(diǎn)，有良好的應(yīng)用前景。目前各國的研究工作重點(diǎn)不再局限于研究薄膜材料本身的組織結(jié)構(gòu)性能和生長(zhǎng)機(jī)理，已經(jīng)開展了廣泛的應(yīng)用研究。從95年開始，進(jìn)行了DLC膜的應(yīng)用研究，從研究結(jié)果來看，DLC薄膜與基底的附著力是影響薄膜實(shí)用化的一個(gè)重要指標(biāo)，與薄膜的理化性能有著同等重要的地位。
采用脈沖電弧離子鍍技術(shù)鍍DLC膜，是物理氣相沉積方法。其鍍制方法簡(jiǎn)單，不需要給基片加負(fù)偏壓，也不需要在鍍制過程中給真空室中充任何氣體，鍍制工藝重復(fù)性好，適合于大批量工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。采用該方法鍍制的DLC膜層，膜層純度高，光學(xué)透明性好，化學(xué)性能穩(wěn)定，耐磨性好，能耐受惡劣環(huán)境，可作為優(yōu)良的紅外增透膜和保護(hù)膜。深入研究該項(xiàng)技術(shù)的鍍制工藝，尤其是研究各種不同工藝參數(shù)對(duì)薄膜附著力的影響1，有益于進(jìn)一步推廣DLC膜的應(yīng)用。
2、實(shí)驗(yàn)原理與方法
采用從白俄羅斯引進(jìn)的真空鍍膜裝置鍍制類金剛石薄膜。該裝置共裝有三個(gè)離子源：一個(gè)氣體離子源，用于對(duì)基片表面進(jìn)行清理和加熱；一個(gè)帶有磁過濾的連續(xù)式陰極多弧離子源，具有金屬Ti陰極，用于進(jìn)行中間過渡層的鍍制；第三個(gè)離子源為脈沖電弧離子源，帶有石墨陰極和起弧極；用于鍍制類金剛石薄膜。
脈沖電弧離子源由陰極、陽極、起弧電極組成，陰極由被蒸發(fā)的材料制成，離子源有專門制作的陽極。其工作原理基于冷陰極真空電弧放電。離子源陰極產(chǎn)生的真空電弧放電使陰極材料蒸發(fā)并電離，形成等離子體，這些等離子體一方面在基片(工件）上形成鍍層，另一方面維持著電弧放電。冷陰極電弧放電的電子發(fā)射機(jī)制主要是場(chǎng)致電子發(fā)射，而場(chǎng)致發(fā)射需要在陰極表面建立很強(qiáng)的電場(chǎng)，因此僅靠離子源陰極與陽極之間的電位差是不夠的，故需要引弧。該裝置采用起弧電極，首先在起弧電極之間產(chǎn)生小電流放電、產(chǎn)生預(yù)電離，然后在陰極與陽極兩個(gè)主電極之間加上不很高的電壓(一般在40V-400V之間），使氣體及蒸發(fā)(由陰極材料產(chǎn)生）擊穿形成電弧。
工作時(shí)，真空室抽真空到2*10-3Pa，電容器C1、C2充電，給可控硅整流器一個(gè)起弧信號(hào)，在起弧電極之間產(chǎn)生小電流放電(形成起弧回路），在陽極與陰極之間出現(xiàn)導(dǎo)電層，電容器C1在陰極與陽極之間放電(形成主放電回路），隨著電容器C1儲(chǔ)能的釋放，當(dāng)電容器供給的能量不足以維持放電時(shí)，放電就停止。以后的過程重復(fù)，產(chǎn)生脈沖放電，故稱脈沖電弧離子鍍。
3、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與討論
薄膜的附著力是一個(gè)宏觀指標(biāo)，通常指薄膜與基底之間的結(jié)合程度。在DLC膜的鍍制工藝研究過程中，我們發(fā)現(xiàn)薄膜從基底上剝落，最常見的有兩種類型：一種是薄膜與基底結(jié)合不好，在薄膜與基底之間未形成過渡區(qū)，在受到較大外力時(shí)，薄膜從基底上完全剝落；第二種類型是薄膜與基底之間已形成過渡區(qū)，有較高的結(jié)合強(qiáng)度，但由于某種原因造成薄膜內(nèi)應(yīng)力過大，薄膜破損，形成脫膜。
與第一類脫膜現(xiàn)象相關(guān)的因素有：基底材料的種類、基底表面的清潔、帶電粒子的能量等。DLC膜的生長(zhǎng)對(duì)基底有同類擇相生長(zhǎng)原則，對(duì)于不同種類的基底，DLC膜與其之間形成過渡區(qū)所需能量不同，分子之間的結(jié)合形式也不同，所以其穩(wěn)定性也不同。當(dāng)基底表面清潔程度不夠，有某些雜質(zhì)分子吸附在基底表面時(shí)或帶電粒子能量過低時(shí)，DLC膜與基底之間的結(jié)合力下降，形成薄膜從基底上的整體剝落。注意到沉積粒子的能量Q=n*V*t*E，式中n為束流中粒子濃度；V為粒子平均速度；t放電脈沖寬度；E為粒子平均動(dòng)能。因此，當(dāng)沉積裝置確定之后(主回路電容為定值），沉積粒子的能量?jī)H與主放電回路電壓有關(guān)，合理地選擇主回路電壓，就可得到所需帶電粒子的能量。
在試驗(yàn)的幾種基片中，鈦基片附著力最好，硅基片次之，鍺基片又次之，含C金屬基片最差，需加過渡層。當(dāng)合理選擇基底材料或過渡層材料、規(guī)范基底清洗流程時(shí)，此類脫膜現(xiàn)象可完全避免。在實(shí)驗(yàn)中最常見的是第二類脫膜。由于薄膜應(yīng)力因素造成的脫膜，基底材料的硬度、溫度不同，其現(xiàn)象也不同。常見的三種現(xiàn)象分別為：
（1）當(dāng)基底材料的硬度較低時(shí)，薄膜從基底上剝落時(shí)，由于薄膜和基底之間的過渡層已形成，有較高的附著力，以至于引起基底表層隨薄膜剝落現(xiàn)象，例如在Ge、Si基底上鍍制DLC膜時(shí)常有此類現(xiàn)象發(fā)生，肉眼可見基底表面受到損害，均勻分布直徑小于0.1mm的麻點(diǎn)。麻點(diǎn)直徑的大小與基底的硬度有直接關(guān)系，硬度高，則麻點(diǎn)直徑明顯減小。在玻璃、金屬Ti以及合金鋼基底上未見此類現(xiàn)象發(fā)生。
（2）當(dāng)基底材料的硬度較高時(shí)，薄膜從基底上剝落，在基底表面上有殘存薄膜，且用常規(guī)清洗方法無法去除，這也說明薄膜與基底之間過渡層已形成，有較高的附著力，由于薄膜的應(yīng)力造成了脫膜。
?。?）當(dāng)基底溫度過高時(shí)，薄膜破裂不是發(fā)生在薄膜與基底的界面之間，而是發(fā)生在薄膜中，剝落的薄膜呈方形，且不在同一表面上。殘存的薄膜與基底之間有非常好的附著力。從上述三種常見現(xiàn)象來看，采用脈沖真空電弧離子鍍技術(shù)鍍制DLC膜，薄膜與基底之間一般都能形成過渡層，有較高的附著力，這正是離子鍍的優(yōu)點(diǎn)所在。
高能粒子參與鍍膜，一方面可以使薄膜致密，與基底形成良好的過渡層，有增大薄膜附著力的趨勢(shì)；另一方面使得薄膜內(nèi)應(yīng)力增大，造成薄膜破損，在鍍制DLC膜時(shí)尤為明顯。造成應(yīng)力脫膜現(xiàn)象的因素較多，也較復(fù)雜。我們的研究表明最主要、最直接的因素有：基底表面狀態(tài)、基底材料的熱導(dǎo)率、基底溫度、沉積速率以及膜層厚度等。
在實(shí)驗(yàn)中曾觀察到這樣的現(xiàn)象：對(duì)A、B、C三個(gè)Ge片進(jìn)行同工藝實(shí)驗(yàn)，A樣片表面無疵病，B樣片表面有一條用肉眼可觀察到的劃痕，約2mm長(zhǎng)，C樣片中間有一直徑約為5mm的未拋光圓斑。A樣片上所鍍脈沖數(shù)為N，當(dāng)B樣片上所鍍脈沖數(shù)為N/3時(shí)劃痕處膜層出現(xiàn)裂紋，并迅速向周圍擴(kuò)展形成脫膜。C樣片上所鍍脈沖數(shù)僅為N/5時(shí)，膜層就開始大面積剝落。研究結(jié)果表明，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是因?yàn)樵贕e基片表面上有疵病處，薄膜生長(zhǎng)速率過快，造成樣片膜厚不均，局部溫差過大，內(nèi)應(yīng)力增大導(dǎo)致薄膜破裂，形成脫膜。
在鈦基底上進(jìn)行同樣實(shí)驗(yàn)。樣片表面有許多肉眼可見劃痕，其上所鍍脈沖數(shù)已達(dá)2N，膜層仍然完好無損。分析認(rèn)為，這是由于鈦基底導(dǎo)熱性好，局部薄膜迅速生長(zhǎng)沒有造成樣片中的較大溫差，因此未產(chǎn)生足夠大內(nèi)應(yīng)力，所以膜層未形成破裂。
隨著基底溫度的增加，膜層的附著力增加。采用脈沖電弧離子鍍方法鍍制DLC膜，通常在低溫下沉積，此時(shí)膜層呈現(xiàn)拉應(yīng)力。在高溫下沉積時(shí)，膜層密度加大，呈現(xiàn)壓應(yīng)力，極易發(fā)生第二類現(xiàn)象，此時(shí)薄膜破損造成附著力迅速下降。故而在鍍制過程中，基底溫度的增加有一個(gè)上限。
對(duì)應(yīng)于每一種基底材料，有不同的最佳沉積速率閾值。在此閾值內(nèi)，附著力最好；低于此值，膜層略有疏松，附著力稍差；高于此值，膜層內(nèi)應(yīng)力急劇增加，附著力最差，嚴(yán)重時(shí)膜層產(chǎn)生整體剝落現(xiàn)象。
采用脈沖電弧離子鍍方法鍍制DLC膜，隨著膜層厚度的增加，其內(nèi)應(yīng)力也相應(yīng)增加，對(duì)應(yīng)不同的基底材料、不同的鍍制工藝，其最大厚度有一閾值。在此閾值內(nèi)，附著力很好，超過此閾值，附著力極差，膜層產(chǎn)生脫落現(xiàn)象。
采用脈沖電弧離子鍍方法鍍制DLC膜時(shí)，需要根據(jù)不同的基底材料、不同的膜層厚度，選擇不同的鍍制工藝；盡可能地提高基片表面光潔度和清潔度；合理選擇基底溫度和沉積速率?；撞牧蠈?dǎo)熱性好、膜層較薄時(shí)，可選擇較高的沉積速率。反之，需降低沉積速率，確保膜層和基底之間有較高的牢固度。
4、結(jié)論
采用脈沖電弧離子鍍方法鍍制DLC膜時(shí)，薄膜和基底之間有較強(qiáng)的附著力，造成薄膜剝落的主要原因是由薄膜的內(nèi)應(yīng)力引起。合理選擇鍍制工藝可明顯減小薄膜內(nèi)應(yīng)力，獲得高的附著力。
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