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磁控濺射法制備PVD薄膜晶格結(jié)構(gòu)分析
發(fā)布時(shí)間：2018-08-09
物理氣相沉積(PVD)技術(shù)制造火工品器件是一項(xiàng)新發(fā)展的技術(shù)。磁控濺射制備金屬薄膜是PVD的重要方法。在濺射鍍膜中，金屬靶材受到高能粒子轟擊作用，靶材表面的原子與高能粒子進(jìn)行能量交換，從靶材表面逸出，在磁場(chǎng)和重力作用下沉積到基底表面，經(jīng)薄膜生長(zhǎng)過程形成薄膜。由于PVD薄膜的形成過程是金屬原子重新組合排列的過程，因此，PVD薄膜的原子排列(即晶格結(jié)構(gòu))受到濺射條件的影響，有異于原金屬靶材的原子排列。PvD薄膜的這種晶格重新排列對(duì)薄膜的電阻率等物理性能有較大影響。為此對(duì)磁控濺射法制備的PVD薄膜晶格結(jié)構(gòu)與金屬靶材晶格結(jié)構(gòu)進(jìn)行了對(duì)比。分析研究了品格結(jié)構(gòu)發(fā)生變化對(duì)電性能變化的影響，以及消除此種影響應(yīng)采取的必要措施。
1、PVD薄膜制備及結(jié)構(gòu)分析
1.1 薄膜制備工藝及原理
濺射機(jī)理是動(dòng)能從碰撞粒子傳遞給晶體點(diǎn)陣粒子的過程。在最簡(jiǎn)單的情況下，動(dòng)能是從入射粒子傳遞給發(fā)射粒子，因而把入射離子與固體表面原子之間的濺射現(xiàn)象看作是純力學(xué)的彈性碰撞問題。粒子轟擊陰極，釋放出次級(jí)電子，后者與中性氣體原子碰撞，形成更多粒子。這些粒子再回到陰極，產(chǎn)生出更多的電子，并進(jìn)一步形成更多的粒子。當(dāng)產(chǎn)生的電子數(shù)正好形成足夠量的離子，這些離子能再生出同樣數(shù)量的電子時(shí)，放電即達(dá)到自持。被濺射下來(lái)的靶材粒子在電場(chǎng)作用下沉積到基體表面，首先成核，在核的附近凝聚成島，最后連成片形成連續(xù)PVD薄膜。
試驗(yàn)中采用磁控濺射直流靶作為濺射源，靶材大小為Φ60cmX5cm，在靶材正下方6cm處放置基底材料，外加400V、0.3A電源，濺射0.5h，制得PVD薄膜材料。
1.2 濺射膜結(jié)構(gòu)測(cè)試
通常認(rèn)為PVD薄膜中微晶的晶體結(jié)構(gòu)與塊狀的晶體結(jié)構(gòu)相同，只是晶粒取向與晶粒尺寸不同。
試驗(yàn)中利用X衍射法對(duì)PVD薄膜晶體結(jié)構(gòu)與體材料晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了對(duì)比分析。衍射圖如圖1和圖2所示。
圖3中PVD薄膜與金屬靶材的X衍射圖譜特征峰2θ位置完全重合，其d值與靶材的衍射譜對(duì)應(yīng)，為同一面心立方相，分別出現(xiàn)了(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面。但從圖中可以看到，靶材衍射峰強(qiáng)明顯高于PVD薄膜衍射峰強(qiáng)，且PVD薄膜衍射峰呈現(xiàn)寬化。
1.3 PVD薄膜衍射峰寬化分析
衍射峰寬化可以作為判斷一種物質(zhì)晶粒電性能發(fā)生變化的判據(jù)。通常，衍射峰窄而高，晶格缺陷少，晶粒電性能穩(wěn)定性好。而衍射峰寬，則存在較多晶格缺陷，電性能相對(duì)穩(wěn)定。
薄膜晶粒的大小是影響薄膜衍射峰寬的因素之一。晶粒細(xì)小的薄膜的XRD譜線呈寬化。當(dāng)晶粒小于10-5cm時(shí)，由于晶體結(jié)構(gòu)完整性的下降和無(wú)序度的增加，衍射峰變寬，衍射角也發(fā)生2θ～θ的轉(zhuǎn)變。而且晶粒越小，寬化越明顯，直至轉(zhuǎn)變?yōu)槁⒎濉Ｔ囼?yàn)薄膜晶粒尺寸由Scherrer公式計(jì)算：
可求得晶粒在垂直(hkl)面方向的尺度D。K與晶粒形狀、分布等有關(guān)，但通常取值為1(或0.9)，λ為X射線波長(zhǎng)，θ為Bragg角，B為衍射峰的半高寬，以弧度為單位。B的測(cè)算方法常用方法如下，見圖4。
式中：Bo、Bi分別為薄膜和標(biāo)準(zhǔn)粉末的半高寬。利用積分寬度將峰面積除以峰高可求得Bo、Bi。采用以上方法計(jì)算晶粒尺寸，由式(1)得：
本次衍射試驗(yàn)中，X射線波長(zhǎng)λ為1.5406A，K取1。由圖2可知衍射峰半高寬為0.017453，帶入式(4)得薄膜晶粒尺寸D1為9.526nm。
由圖1靶材衍射峰半高寬計(jì)算可得靶材晶粒尺寸D2為47.6nm。由此可以得出結(jié)論，薄膜晶面衍射峰寬化是PVD薄膜晶粒細(xì)小的原因之一。而用磁控濺射法制備出的薄膜晶粒尺寸小于金屬靶材晶粒尺寸，這是因?yàn)榇趴貫R射法制備薄膜時(shí)，真空室中溫度較低，基片未經(jīng)過加熱處理，使達(dá)到基底表面的金屬粒子動(dòng)能減小，在基底表面上凝結(jié)，只能得到很小的晶粒甚至得到無(wú)定形薄膜。
薄膜中存在晶格缺陷是衍射峰寬化的另一主要原因。薄膜中的晶格缺陷直接影響薄膜的各種電性能。這些缺陷主要包括點(diǎn)缺陷、線位錯(cuò)和堆積層錯(cuò)等。
在薄膜形成過程中所發(fā)生的蒸發(fā)、凝結(jié)等變化過程必然會(huì)產(chǎn)生很多缺陷。由于金屬薄膜的迅速凝結(jié)，沉積的原子層還未來(lái)得及與基片達(dá)到熱平衡就被新層所覆蓋，這樣就會(huì)導(dǎo)致薄膜中有許多原子空位。
薄膜中因晶格畸變而出現(xiàn)位錯(cuò)，分析其成因主要如下：
(1)由于薄膜在形成初期出現(xiàn)小島合并長(zhǎng)大的過程中島邊界晶格交接處發(fā)生了小角度扭曲。
(2)基片與薄膜間的晶格常數(shù)不同，不僅引起界面處品格畸變，還會(huì)導(dǎo)致小島間的畸變，當(dāng)這樣兩個(gè)小島合并時(shí)，也會(huì)產(chǎn)生位錯(cuò)。同時(shí)，在位錯(cuò)附近存在應(yīng)力集中，形成應(yīng)力場(chǎng)，影響PVD性能變化。
通常，PVD薄膜的晶界比面積遠(yuǎn)大于塊狀材料，堆積層錯(cuò)的增多是薄膜材料電阻率比塊狀材料電阻率大的原因之一。
2、結(jié)論
通過分析表明，采用真空沉積磁控濺射技術(shù)制備PVD薄膜，所得XRD譜線呈現(xiàn)寬化，這是受PVD薄膜制備條件所限而較難避免出現(xiàn)的現(xiàn)象。磁控濺射法制備的PVD薄膜存在晶格缺陷，它直接影響PVD薄膜材料的性能，使其在使用過程中會(huì)出現(xiàn)性能不穩(wěn)定的情況。因此，要想獲得高質(zhì)量的PVD薄膜，在薄膜制備完成之后，還需對(duì)其進(jìn)行消除缺陷的處理，如退火處理、熱穩(wěn)定性處理等，以獲得性能穩(wěn)定的PVD薄膜材料。
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