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氧化銦錫薄膜內(nèi)應(yīng)力和其附著性質(zhì)之研究

發(fā)布時(shí)間：2021-05-12

　　一、摘要

　　氧化銦錫(ITO)薄膜因具有可見(jiàn)光穿透率高且電阻系數(shù)低，目前已廣泛應(yīng)用于電子和光電工業(yè)上。本實(shí)驗(yàn)以反應(yīng)磁磁濺鍍法低溫濺鍍氧化銦錫薄膜于壓克力基材上，藉由氧流量和厚度的研究，嘗試得到一附著性佳、硬度高且在不影響其導(dǎo)電和光學(xué)性質(zhì)下之最佳參數(shù)。

　　實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)薄膜之附著性質(zhì)主要受到其微結(jié)構(gòu)和薄膜內(nèi)殘留應(yīng)力所支配。由刮痕試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)鍍層破壞型態(tài)為一同形的半圓形裂痕軌跡（conformal cracking），為一張應(yīng)力破壞模式產(chǎn)生。實(shí)驗(yàn)中藉由氧氣流量增加，氧空位減少，避免晶格失序（disorder）或扭曲的現(xiàn)象，減少薄膜內(nèi)殘留之張應(yīng)力以及在高氧流量有較低之濺鍍速率可增加粒子轟擊（peening）效果，故有較佳之附著性質(zhì)且隨著膜厚的增加，其附著性質(zhì)亦隨之減少。

　　二、緣由與目的

　　氧化銦錫因具有可見(jiàn)光高穿透率、紅外線反射率大及紫外線吸收率強(qiáng)，內(nèi)含有很高的自由載子濃度，導(dǎo)電性質(zhì)良好，為一良好之光電薄膜目前氧化銦錫薄膜的制作和被應(yīng)用在作為透明電極(尤以LCD最為廣泛采用)、抗反射層、光電子組件、熱反射鏡、除霜器、抗靜電膜及太陽(yáng)能收集器等方面已備受研究。

　　薄膜內(nèi)應(yīng)力可能來(lái)自薄膜沈積過(guò)程產(chǎn)生之缺陷、微結(jié)構(gòu)或薄膜和基材間彼此不盡相同的晶格參數(shù)而在界面所造成的應(yīng)力等因素影響。本實(shí)驗(yàn)以反應(yīng)磁磁濺鍍法低溫濺鍍氧化銦錫薄膜于壓克力基材上，藉由控制氧氣流量和膜厚，探討其對(duì)附著性質(zhì)之影響。

　　三、結(jié)果與討論

　　實(shí)驗(yàn)中藉由X-ray繞射所得之平面間距（d-spacing）來(lái)分析鍍層內(nèi)應(yīng)力相對(duì)大小。在Lohmann的研究中提出，當(dāng)鍍層內(nèi)存在平面雙軸向壓應(yīng)力時(shí)，由于體積守衡關(guān)系，其優(yōu)選堆積面的平面間距會(huì)增加；反之，若鍍層內(nèi)存在平面雙軸向張應(yīng)力時(shí)，其優(yōu)選堆積面的平面間距會(huì)減少。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室在氧化銦錫薄膜的研究中，發(fā)現(xiàn)氧化銦錫薄膜有（222）之從優(yōu)取向。因此實(shí)驗(yàn)中藉由（111）平面間距離的變化，探討鍍層內(nèi)應(yīng)力相對(duì)大小。

　　圖1為氧氣流量和鍍層（111）平面間距離d值變化情形。由圖中可看出薄膜平面間距離d值隨著氧流量的增加而增加且皆大于無(wú)應(yīng)力時(shí)之理論值(因?yàn)檠趸熷a為一fcc立方晶系，d=2.920815A）顯示鍍層存在一壓應(yīng)力狀態(tài)。在氧化銦錫薄膜成分分析研究中，當(dāng)氧氣流量增加時(shí)，有較多氧原子會(huì)填入氧空位，當(dāng)氧空位存在時(shí)，容易造成鄰近原子往內(nèi)聚，形成一殘留張應(yīng)力。因此隨著氧氣流量增加，氧空位的減少，使得薄膜內(nèi)殘留壓應(yīng)力增加。所以隨著氧氣流量的增加，鍍層內(nèi)相對(duì)壓應(yīng)力也隨之增加，故有較大之d值。

　　隨著氧氣流量的增加，鍍層內(nèi)相對(duì)壓應(yīng)力隨之增加，亦可從濺鍍速率來(lái)得知。根據(jù)Kaizo等人的研究顯示，濺鍍過(guò)程中濺鍍速率的改變，會(huì)影響鍍層之內(nèi)應(yīng)力；在較低之濺鍍速率，亦即增加濺鍍的時(shí)間，便可增加原子或離子對(duì)鍍層錘擊(peening)作用，會(huì)使得鍍層內(nèi)殘留壓應(yīng)力隨之增加。在本實(shí)驗(yàn)中濺鍍速率和氧氣流量的變化如圖1所示。隨著氧氣流量增加，鍍層之濺鍍速率（depositionrate）隨之降低，因此增加原子或離子對(duì)鍍層錘擊的時(shí)間，有提升壓應(yīng)力之效果。

　　實(shí)驗(yàn)中以鉆石頭刮取鍍層表面，并輔以光學(xué)顯微鏡觀察鍍層破壞的模式。圖2是經(jīng)刮痕試驗(yàn)后，鍍層的破壞型態(tài)光學(xué)顯微鏡照片，由圖中可看出鍍層為一完全附著于基材之同形狀的半圓形裂痕軌跡（conformal cracking）。所以鍍層破壞為一張應(yīng)力破壞，因此在彈性限內(nèi)鍍層中若有殘存軸向壓應(yīng)力，應(yīng)有助于平衡相反之作用力所產(chǎn)生之張應(yīng)力分量，如此便可增加臨界荷重，亦即增加附著性。

　　鍍層附著性質(zhì)系利用刮痕(scratch)試驗(yàn)去量測(cè)臨界荷重（Lc）。圖3是在不同氧氣流量下，鍍層和基材界面間附著性之情形。由圖中可看出隨著氧氣流量的增加，鍍層和基材間附著性隨之增加。根據(jù)相對(duì)應(yīng)力大小得知ITO薄膜隨著氧氣流量增加，其相對(duì)壓應(yīng)力隨之增加，依破壞模式而言，壓應(yīng)力的增加有助于提升刮痕臨界荷重，增加附著性，故隨著氧氣流量的增加，鍍層和基材間附著性會(huì)隨之增加。因考慮增大氧氣流量會(huì)降低導(dǎo)電性質(zhì)和避免濺鍍過(guò)程中產(chǎn)生電弧(arc)，使得電漿不穩(wěn)定，故制程中不再增加氧氣流量。